国家明令禁止孔雀石绿、硝基呋喃类、氯霉素等三类六项药物在食品动物中使用，在水产品中不得检出。当前，这三类药残的快速检测以免疫胶体金法为主，当遇到较为特殊的样品（特别是含脂量高）时，检测的准确率降低，易出现“假阴性”的现象。本文在梳理出不同前处理方法的基础上，给出提高检测准确率的建议。

对GB/T 19857—2005的方法进行优化，建立了鱼肉中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取，中性氧化铝小柱净化后，采用Zorbax Eclipse Plus-C18色谱柱进行分离，以乙腈-5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相，以电喷雾正离子化模式（Electrospray ionization, ESI+）和多反应监测(Multiple reaction monitoring, MRM )扫描模式进行测定，同位素内标法定量。结果表明：孔雀石绿和隐色孔雀石绿含量在0.5~20.0 ng/mL的范围内线性关系良好（r>0.999），方法检出限均为0.05 μg/kg。在罗非鱼（Oreochromis mossambicus）、草鱼（Ctenopharyngodon idellus）、大菱鲆（Scophthalmus maximus）、鳜鱼（Siniperca chuatsi）、金鲳鱼（Trachinotus ovatus）、乌鳢（Ophiocephalus argus Cantor）6种鱼肉中添加水平为0.5、1.0、2.0 μg/kg时，目标物的平均回收率为 81.3%~103.3%，测定结果的相对标准偏差均小于 10%（n=6）。该方法定量准确、分析时间短、试剂用量少，适用于鱼肉中孔雀石绿及其代谢物残留量的定量检测。

为了解市售常见贝类中氯霉素残留情况，本调查采集了水产品批发市场、超市、养殖场等场地的菲律宾蛤仔（Ruditapes philippinarum）、文蛤（Meretrix meretrix）、牡蛎（Ostrea gigas tnunberg）、缢蛏（Sinonovacula constricta）、贻贝（Mytilus edulis）、泥蚶（Tegillarca granosa）、寻氏肌蛤（Musculus senhousei）、扇贝（Chlamys farreri）共 8种贝类169份样品，依据GB/T 20756—2006国家标准建立超高效液相色谱串联质谱法对贝类中的氯霉素残留量进行了检测调查分析。该方法在0.5~20 ng/mL范围内呈良好的线性关系，相关系数R2为0.999 8，检出限为0.1 μg/kg，回收率在88%~104%之间。结果表明，169份贝类样品中，氯霉素的总检出率为3.6%（6/169），最高含量为7.05 μg/kg，在8种贝类样品中，菲律宾蛤仔（Ruditapes philippinarum）和文蛤（Meretrix meretrix）的检出率较高，分别为7.7%（3/39）和6.7%（2/30）。调查结果显示，市售的贝类中氯霉素残留情况依然存在，相关管理部门应该加强监管、监控，以保障广大消费者的身体健康。